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產(chǎn)品簡介
南寧市自產(chǎn)自銷12通路固相萃取裝置JTCQ-12B常見問題是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的
產(chǎn)品分類
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常見問題
問 題 | 原 因 | 解 決 方 法 |
在用反相SPE柱萃取時(shí)，洗脫餾份中有水。 | 1. 分析物洗脫之前SPE柱沒有很好的干燥。
| 1. 用氮?dú)饣蚩諝飧稍颯PE柱：用20-100微升含60-90%甲醇的水將SPE柱上的殘留水分除去。 |
zui后餾份中含有干擾物。 | 1. 干擾物與分析物被同時(shí)洗脫。
2. 干擾物來自SPE柱。 | 1. 在洗脫分析物之前選用中等極性的溶劑將干擾物洗滌出SPE柱?？蓪煞N或更多中兼容的溶劑混合以達(dá)到不同的極性。 選用對(duì)分析物親合力更大而對(duì)干擾物親合力低的SPE柱。 用兩根不同極性的SPE柱以除去干擾物。如反相柱然后離子交換柱或硅膠柱。 2. 在柱子預(yù)處理之前用洗脫溶劑洗滌SPE柱。 |
SPE柱流速降低或阻塞。 | 1. 樣品存在過多的顆粒。 2. 樣品溶液粘度太大。 | 1. 對(duì)樣品進(jìn)行過濾或離心。 2. 用溶劑對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。 |
反相柱從固態(tài)樣品中用萃取非極性分析物。 | 1. 分析物不在液體溶液中。
| 1. 用甲醇、異丙醇或乙腈對(duì)樣品進(jìn)行均漿處理。然后過濾或離心，再用水對(duì)清液進(jìn)行稀釋為含水量為70-90%的水溶液。 |
用正相柱從固態(tài)樣品中萃取分析物。 | 1. 分析物不在液體溶液中。
| 1. 用非極性溶劑 (如: 正己烷、石油醚等)均漿。 |
用正相柱從脂肪樣品中萃取分析物。 | 1. 脂肪可與分析物一起被洗脫出來或降低SPE柱的吸附容量。 | 1. 用正己烷溶解脂肪。冰凍除去凝結(jié)的脂肪。 |
用反相柱從含蛋白質(zhì)的溶液中(、清、漿)萃取分析物。 | 1. 分析物與蛋白質(zhì)鍵合使分析物通過SPE柱而沒有被保留。
| 1. 通過改變樣品的pH值或用水對(duì)樣品稀釋破壞蛋白鍵合。 2. 加酸除蛋白質(zhì) (如: HCIO4、TFA、TCA)。 3. 加有機(jī)溶劑除蛋白質(zhì) (如: 乙腈、丙酮或甲醇)。離心、然后用水或緩沖溶液將上清液稀釋至有機(jī)溶劑含量少于10%。 |
從含有表面活性劑的溶液中萃取分析物。 | 1. 表面活性劑與SPE柱表面起作用。 | 1. 如果分析物是非離子狀態(tài)，可用離子交換柱除去表面活性劑離子。 2. 用二醇基柱除去非離子化的表面活性劑。 |
用常規(guī)柱 (60Å)萃。取蛋白質(zhì)的回收率低。 | 1. 蛋白質(zhì)體積太大不能進(jìn)入萃取柱的微孔。 2. 蛋白質(zhì)不可逆地被吸附在反相SPE柱上。蛋白質(zhì)在SPE柱擔(dān)體微孔內(nèi)變性。 | 1. 用BAKERBOND大孔徑反相柱或離子交換柱。 2. 用BAKERBOND大孔徑反相柱或離子交換柱。 |
分析物回收率低 被吸附在萃取柱上 (如分析物與基液一起通過SPE柱) | 1. SPE柱沒有很好地被預(yù)處理。 2. SPE柱的極性不合適。 3. 分析物對(duì)樣品溶液的親合力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)SPE柱的親合力。 4. 當(dāng)大體積水樣品。 5. 通過SPE柱時(shí)，反相柱擔(dān)體失去柱子預(yù)處理時(shí)留下的甲醇。 | 1. 反相柱: 用甲醇、異丙醇或乙腈處理柱子，然后用稀釋樣品的溶劑處理柱子。注意不能讓SPE柱變干。 2. 選擇對(duì)分析物有明顯選擇性的SPE柱。 3. 改變極性或樣品溶液的pH使分析物在樣品溶液中的親合力降低。 4. 在樣品溶液中加入1-2%的甲醇或異丙醇或乙腈。 |
分析物回收率低 分析物沒有被洗脫出SPE柱 | 1. SPE柱的極性不合適。 2. 洗脫溶劑不夠強(qiáng)，無法將分析物從SPE柱上洗脫。 3. 洗脫溶劑體積太小 4. 分析物被不可逆地吸附在SPE擔(dān)體上。擔(dān)體-分析物作用力太強(qiáng)。 | 1. 選擇其它低極性或選擇性弱的SPE柱。 2. 改變洗脫溶劑的pH值以增加其對(duì)分析物的親合力。 3. 增加溶劑體積。 4. 反相: 選擇疏水性弱的擔(dān)體。如果原來用的是C18，則改為C8、C2或CN。 陽離子交換: 用羧酸取代苯磺酸。 陰離子交換: 用伯、仲胺代替叔胺。 |
萃取重現(xiàn)性差 | 1. 在添加樣品之前SPE柱已枯。 2. SPE柱超容量。 3. 樣品過柱流速太快。 4. 洗脫液流速太快。 5. 分析物在樣品中的溶解度太大，分析物在樣品過柱時(shí)與樣品同時(shí)通過柱子而沒有被保留。 6. SPE柱用極性溶劑處理而洗脫溶劑是不兼容的非極性溶劑。 7. 洗滌雜質(zhì)用的溶劑太強(qiáng)，部分分析物與雜質(zhì)同時(shí)被從SPE柱洗滌。分析物在這一步損失的多少取決于洗滌溶劑的流速、SPE的特性以及洗滌溶劑的體積。 8. 洗脫劑的體積太小。 | 1. 重新進(jìn)行SPE柱預(yù)處理。 2. 減少樣品量或選擇大容量柱。 3. 降低流速。特別是離子交換時(shí)流速應(yīng)低于5 mL/min。 4.在使用外力之前讓洗脫液滲透過柱。兩次500微升洗脫可能比一次1000微升更有效。 5. 通過改變樣品極性或pH值而改變分析物的溶解度。 6. 在使用非極性溶劑之前對(duì)SPE柱進(jìn)行干燥。
7. 降低洗滌溶劑的強(qiáng)度。
8. 增加洗脫溶劑的體積。 |
主要特征:
●防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡單快速。
●無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
●固相萃取裝置可配大容量采集容器，可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負(fù)壓。
●萃取柱托盤采用特高分子材料制成，其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
●內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
技術(shù)參數(shù):
型 號(hào) | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
JTCQ-12B | 12 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) |
JTCQ-24B | 24 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮240X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 24個(gè) |
JTCQ-36B | 36 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個(gè) |
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 | ||||||
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周燕飛/張杰
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