氮吹儀的置換流程

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4.1.5.2 筒式反應(yīng)器催化劑裝填
筒式反應(yīng)器每段催化劑床層都有上、下兩個人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應(yīng)器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的下游閥門和循環(huán)進(jìn)出口閥門。在壓控調(diào)節(jié)閥的倒淋閥處接臨時精制水膠管，往筒式反應(yīng)器充水高至2m左右時，可開始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應(yīng)器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應(yīng)器停止充精制水。回裝一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開始時，要降低精制的充水量，必要時要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現(xiàn)精制水溢出的情況，可打開底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應(yīng)器內(nèi)。記錄好每個床層催化劑裝填的數(shù)量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因為催化劑在物料和溫度的作用下有一定的膨脹率，防止筒式反應(yīng)器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應(yīng)器壓降過大。
4.1.5.3 保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填
保護(hù)反應(yīng)器完成檢修項目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運至二樓保護(hù)反應(yīng)器小平臺上。
將催化劑倒入保護(hù)反應(yīng)器內(nèi)。催化劑裝填至與保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)料管平齊。一般每個保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填量在225kg左右。
保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時無法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護(hù)反應(yīng)器，防止雨淋和其它雜質(zhì)掉入。
4.1.5.4 反應(yīng)精餾塔捆包催化劑裝填
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑一般有兩種規(guī)格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區(qū)別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規(guī)格是不同的，反應(yīng)精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國內(nèi)MTBE裝置反應(yīng)精餾塔內(nèi)一般有8～12大催化劑床層，每個大催化劑床層有4個小催化劑床層。每個小催化劑床層由不同數(shù)目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是不同的。
捆包催化劑裝填時，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進(jìn)一個捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數(shù)量是硬指標(biāo)不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數(shù)不得超過設(shè)計值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運，不得豎直搬運。裝填時，裝填人員要盡量站在固定的落腳點，以免造成已裝填好的捆包催化劑內(nèi)的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運至反應(yīng)精餾塔各裝填人孔平臺。吊運捆包催化劑時，在吊臂直徑范圍內(nèi)人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術(shù)規(guī)范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個小催化劑床層捆包催化劑的裝填數(shù)量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應(yīng)精餾塔內(nèi)。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時無法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強(qiáng)酸性陽離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強(qiáng)酸性陽離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強(qiáng)的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質(zhì)。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質(zhì)，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對設(shè)備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽離子和堿性物質(zhì)會置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來洗催化劑，不得用工業(yè)水。
4.1.6.2 離子過濾器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入離子過濾器進(jìn)出口管線內(nèi)，首先必須關(guān)閉其進(jìn)出口管線的閥門。在離子過濾器底部倒淋閥接臨時膠管。
打開離子過濾器精制水線閥門，離子過濾器充水。水滿后，浸泡4小時。打開離子過濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過濾器底部倒淋閥門，排盡離子過濾器器內(nèi)的水，拆掉臨時膠管，倒堵離子過濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過濾器氮氣線閥門，用氮氣吹掃離子過濾器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關(guān)閉離子過濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入到筒式反應(yīng)器各循環(huán)管線和換熱器內(nèi)，首先要關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)進(jìn)出口管線閥門。關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥下游閥門，防止精制水進(jìn)入反應(yīng)精餾塔。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥接臨時膠管。
打開筒式反應(yīng)器精制水線閥門，筒式反應(yīng)器充水。水滿后，浸泡4小時。打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，排盡筒式反應(yīng)器內(nèi)的水，拆掉臨時膠管，倒堵筒式反應(yīng)器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應(yīng)器氮氣線閥門，用氮氣吹掃筒式反應(yīng)器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，倒堵筒式反應(yīng)器氮氣線“8"字盲板。
4.1.6.4 保護(hù)反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出口管線，首先要關(guān)閉進(jìn)出口線的閥門。打開保護(hù)反應(yīng)器精制水線閥門，保護(hù)反應(yīng)器充水。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器壓力達(dá)到0.5MPa左右時，打開保護(hù)反應(yīng)器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時要確保保護(hù)反應(yīng)器有一定的壓力，使保護(hù)反應(yīng)器處于滿水狀態(tài)，避免精制水走短路。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器排水顏色清潔后，關(guān)閉精制水閥門。
打開保護(hù)反應(yīng)器氮氣線閥門，氮氣吹掃、干燥催化劑。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器倒淋口無水珠出現(xiàn)時，停氮氣吹掃，系統(tǒng)保壓0.1MPa。倒堵保護(hù)反應(yīng)器氮氣線“8"字盲板。
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4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進(jìn)料初期，異丁烯和水反應(yīng)，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉(zhuǎn)化率大幅度下降，反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)負(fù)荷上升，反應(yīng)精餾塔塔頂異丁烯含量達(dá)不到工藝控制指標(biāo)要求，影響1-丁烯精制系統(tǒng)的生產(chǎn)，導(dǎo)致1-丁烯精制系統(tǒng)無法開工。
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網(wǎng)的防銹油的目的。確保MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。
離子過濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗時，由于閥門內(nèi)漏等原因，可能有少量的水進(jìn)入筒反系統(tǒng)的管線內(nèi)。為確保催化劑醇洗質(zhì)量，醇洗前要打開筒反系統(tǒng)的低點倒淋閥門，排盡筒反系統(tǒng)管線內(nèi)的積水，排盡關(guān)閉倒淋閥門。
離子過濾器和筒式反應(yīng)器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區(qū)甲醇進(jìn)料閥門；打開甲醇原料罐液位調(diào)節(jié)閥、甲醇收料質(zhì)量流量計、甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇進(jìn)料質(zhì)量流量計的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；手動關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開離子過濾器、原料預(yù)熱器進(jìn)出口閥門；關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)管線進(jìn)出口閥門；打開離子過濾器和筒式反應(yīng)器安全閥上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥上游閥門，關(guān)閉其下游閥門。
裝置檢修時所有的機(jī)泵處于停電狀態(tài)，因此要電工送甲醇進(jìn)料泵的電源。總調(diào)，通知罐區(qū)送甲醇原料。
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